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XRD應(yīng)用介紹 | 掠入射X射線衍射

更新時(shí)間:2023-12-06點(diǎn)擊次數(shù):1011

薄膜材料就是厚度介于一個(gè)納米到幾個(gè)微米之間的單層或者多層材料。由于厚度比較薄,薄膜材通常依附于一定的襯底材料之上。常規(guī)XRD測試,X射線的穿透深度一般在幾個(gè)微米到幾十個(gè)微米,這遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于薄膜的厚度,導(dǎo)致薄膜的信號(hào)會(huì)受到襯底的影響(圖1)。另外,隨著衍射角度的增加,X射線在樣品上的照射面積逐漸減小,X射線只能輻射到部分樣品,無法利用整個(gè)樣品的體積,衍射信號(hào)弱。薄膜掠入射衍射(GID:Grazing Incidence X-RayDiffffraction)很好的解絕了以上問題。所謂掠入射是指使X射線以非常小的入射角(<5°)照射到薄膜上,小的入射角較大減小了在薄膜中的穿透深度 。同時(shí)低入射角較大增加了X射線在樣品上的照射面積,增加了樣品參與衍射的體積。這里有兩點(diǎn)說明:GID需要專門的硬件配置;常規(guī)GID只適合多晶薄膜和非晶薄膜,不適合單晶外延膜。本文介紹了GID在薄膜結(jié)構(gòu)分析中的作用,文中GID數(shù)據(jù)是在布魯克D8 ADVANCE X射線衍射儀上完成的。 

實(shí)例一 單層薄膜GID測試

本例中樣品是在(100)單晶硅襯底上制備的14nm RuO2多晶薄膜。如圖1所以,常規(guī)XRD圖譜中薄膜樣品的信號(hào)被Si單晶的信號(hào)掩蓋。放大圖雖然能看到薄膜衍射峰,但信號(hào)非常弱。圖2中給出了入射角0.3度時(shí),樣品的GID圖譜。圖中沒有Si單晶襯底的信號(hào),且薄膜信號(hào)明顯。利用全譜擬合得到了薄膜的晶胞參數(shù)、晶粒大小以及微觀應(yīng)變。

 

圖1 RuO2薄膜常規(guī)XRD測試圖譜。

左圖:單晶硅襯底的很強(qiáng)信號(hào);

右下圖:RuO2薄膜的微弱信號(hào);右上圖:RuO2薄膜結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2 藍(lán)色實(shí)線:RuO2薄膜掠入射衍射圖譜,入射角ω=0.3°。紅色實(shí)線:全譜擬合計(jì)算圖譜,得到結(jié)構(gòu)參數(shù)在右上角。

實(shí)例二 多層薄膜GID測試

當(dāng)樣品為多層薄膜時(shí),通過設(shè)置不同的入射角度,進(jìn)而控制X射線在薄膜中的穿透深度,GID可以被用來確定薄膜材料的結(jié)構(gòu)隨深度變化的信息。本例中的樣品為45nm NiO/355nm SnO2/玻璃 。

圖3 左圖:不同入射角時(shí),薄膜的GID圖譜。右圖:薄膜結(jié)構(gòu)示意圖及掠入射角度。

當(dāng)以低角度omega=0.3°入射時(shí),看到薄膜上層的立方NiO。當(dāng)入射角omega=0.5°時(shí),有四方SnO2的衍射峰出現(xiàn),隨著入射角進(jìn)一步增加,SnO2的信號(hào)逐漸加強(qiáng),說明有更多的X射線照射到SnO2薄膜上。同時(shí),兩物相衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度與卡片對(duì)比(左圖)可以知道,NiO和SnO2均有一定程度的取向。其中SnO2的強(qiáng)度差別更大,說明取向更強(qiáng)。

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